Abstrak: aseton yang dimangkinkan klorida dan dihasilkan melalui penghabluran pelarut pada 1,1,3-trikloroaseton dengan ketulenan tinggi tidak kurang daripada 99.0%, dengan hasil 45% Kata kunci: 1,1,3-trikloroaseton; sintesis; ketulenan tinggi

Kata Pengantar

1,1,3■trikloroaseton merupakan perantaraan penting dalam penghasilan asid folik. Pada masa ini, 1,1,3.aseton trikloropaseton mempunyai kitaran pengeluaran yang panjang (48 jam), selektiviti yang lemah, hasil yang rendah, kandungan 1,1,3-trikloropaseton hanya kira-kira 17%, selepas pengekstrakan air, kandungannya hanya 51.9%. Dan kos pengeluarannya tinggi, pembetulan produknya rendah. Semua ini membawa kepada kos pengeluaran asid folik domestik yang tinggi, sukar untuk memperbaiki kandungan dan masalah lain. Penulis membaca sebilangan besar dokumen domestik dan asing. Selepas banyak eksperimen dan kajian, kami menambah pemangkin dan mengawal kelajuan klorin, mengurangkan masa tindak balas kepada 1,1,3-3 trikloropaseton dalam 24 jam, dan penghabluran 1,1,3-3 trikloropaseton dengan ketulenan lebih besar daripada 99% dan hasil lebih daripada 45%.

II. Bahagian eksperimen

1. tindak balas

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Langkah-langkah eksperimen

Dalam kelalang empat leher dengan kondenser sfera 500ml, sejumlah aseton dan mangkin telah dikacau dan dimasukkan ke dalam klorin pada suhu tindak balas 10~30 W. Mulakan pemasa, berhenti mengalirkan klorin beberapa jam selepas tindak balas, dan teruskan mengacau selama 1 jam. Bahan seperti pelarut khas telah ditambah ke dalam campuran yang terhasil, dikacau selama 1 jam sambil disejukkan hingga penghabluran 10°C, mengekstrak 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3. Penentuan terpilih ketulenan trikloroaseton

Kromatografi gas Varin 3700, lajur pengisian QF・1 dan pengesan FID telah digunakan untuk menentukan secara selektif keuntungan ketulenan produk dan larutan klorida.

1. Keputusan perbincangan
2. Pengaruh mangkin terhadap selektiviti klorida menunjukkan selektiviti pengklorinan aseton

Pengaruh besar, Jadual 1 menyenaraikan satu set keputusan eksperimen. Daripada Jadual 1, selektiviti minimum 1,1,3-trikloroaseton meningkat dengan ketara (kira-kira 19.1%) tanpa mangkin, dan

　　Pemangkin amina sebatian adalah yang terbaik, sehingga 57.5% o. Syarat ujian: Aseton Innl, 3nr) l klorin, pemangkin 0.6g, suhu 1030°C,

masa 18 jam. Dalam masa 12 jam va:3.9 Cao h;2

〜7 jam,vq:27 Cao h;7〜18 jam,VQ:3.9 hingga h. Jadual 1. Kesan mangkin terhadap selektiviti produk

1. Kesan halaju melalui klorin terhadap tindak balas

Eksperimen tersebut mendapati bahawa klorin seragam mempunyai selektiviti produk yang lemah, sekali gus meningkatkan selektiviti dan hasil produk dengan ketara.

Jadual 2 menyenaraikan satu set data ujian.

Jadual 2 Kesan halaju lulus-klorin terhadap selektiviti produk

Ujian^keadaan:]Piring Petri 1 aseton, pemangkin:kelas komposit 0.6go

Eksperimen mendapati bahawa fluklorin adalah awal (12 jam) dan kemudian (8-24 jam), kebanyakan klorin terlepas, tindak balas adalah perlahan dan medium (28 jam) adalah pantas. Apabila gas klorin dihentikan, selektiviti dan hasil produk berkurangan dengan ketara. Keputusan menunjukkan bahawa 1,1,3 dihasilkan jauh lebih perlahan daripada

1,1-dikloroaseton. Semasa tindak balas dengan

klorida,klorida,aseton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

itu adalah_II.pengklorinan pada kumpulan submetil adalah banyak

lebih cepat daripada pada kumpulan metil. Oleh itu,

penulis percaya bahawa proses tindak balas penjanaan aseton klorida adalah:

Tindak balas dijalankan dengan V1 1 2-5 sebagai proses utama.

Menurut data Jadual 2, tertib halaju tindak balas bagi setiap langkah ialah

　　V2^”3^1 2 5>V4

Bergantung pada kelajuan tindak balas setiap langkah,

Dapat dilihat daripada data Jadual 3 bahawa, disebabkan oleh perbezaan takat didih yang kecil antara 1,1,3 trikloroaseton dan hasil sampingan, secara amnya sukar untuk mengasingkan pengekstrakan air dan pemisahan adalah cara yang mudah. ​​Walaupun kebanyakan produk I boleh disingkirkan, ketulenannya sukar.

kita mengawal kelajuan lulus klorin pada setiap peringkat,

untuk mencapai tujuan mengurangkan masa lulus klorin dan menghalang selektiviti meningkatkan kelajuan tindak balas sekunder sebanyak 1,1,3 trikloroaseton.

1. Penulenan kristal terhidrat Menurut literatur, biasanya

Cecair aseton klorida diekstrak atau ditapis dengan air untuk meningkatkan kandungan 1,1,3-trikloroaseton, dan penulis menggunakan 1,1,3-trikloroaseton untuk penghabluran daripada hasil sampingan lain.

Jadual 3 menyenaraikan ketulenan produk yang diperoleh melalui pelbagai kaedah pemisahan.

Jadual 3. Ketulenan produk yang diperoleh daripada kaedah pemisahan yang berbeza

untuk menambah baik lagi. Ketulenan produk mencapai lebih 99%, dan hasilnya juga tertinggi dalam beberapa kaedah, sehingga 45%0.1 Kaedah ini memerlukan kandungan 1,1,3-trikloroaseton K lebih daripada 50% dalam larutan klorida.

Pilih mangkin amina sebatian yang sesuai, kawal penyekatan klorin perlahan pada awal dan lewat pada suhu 10 ~ 30°C, boleh menghasilkan 1,1,3-trikloroasetona klorida, ditulenkan dengan penghabluran pelarut khas, dapatkan produk kristal dengan tidak kurang daripada 99.0%, dengan hasil sebanyak 45%, tetapi 1,1,3-trikloroasetona dalam larutan klorida mestilah lebih besar daripada 50%0.Ketua Pegawai Eksekutif Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

ketua pegawai eksekutif@mit-ivy.com

　　TAMBAH：Wilayah Jiangsu, China