Abstrak:aseton dimangkinkan klorida dan dihasilkan melalui penghabluran pelarut pada 1,1,3-trikloroaseton dengan ketulenan tinggi tidak kurang daripada 99.0%, dengan hasil 45%o Kata kunci:1,1,3-trikloroacetone; sintesis; ketulenan tinggi

———-.Kata pengantar

1,1,3■trichloroacetone ialah perantaraan penting dalam penghasilan asid folik.Pada masa ini,1,1,3.acetone trichloropacetone,kitaran pengeluaran yang panjang(48 jam),selektiviti yang lemah,hasil yang rendah,1,1,3- kandungan trichloropacetone hanya kira-kira 17%, selepas pengekstrakan air, kandungannya hanya 51.9%. Dan kos pengeluaran adalah tinggi, pembetulan produk adalah rendah. Ini semua membawa kepada kos pengeluaran asid folik domestik yang tinggi, sukar untuk memperbaiki kandungan dan lain-lain masalah.Penulis membaca sejumlah besar dokumen dalam dan luar negara.Selepas banyak eksperimen dan kajian, kami menambah pemangkin dan mengawal kelajuan klorin, mengurangkan masa tindak balas kepada 1,1,3-3 trichloropacetone dalam 24 jam, dan 1,1,3-3 trichloropacetone penghabluran dengan ketulenan lebih daripada 99% dan hasil lebih daripada 45%.

II.Bahagian eksperimen

1. tindak balas

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Langkah eksperimen

Dalam kelalang empat leher dengan pemeluwap sfera 500ml, sejumlah aseton dan mangkin telah dikacau dan disuap kepada klorin pada suhu tindak balas 10~30 W. Mulakan pemasaan, berhenti melalui klorin beberapa jam selepas tindak balas, dan teruskan kacau selama 1 jam. Bahan seperti pelarut khas telah ditambah kepada campuran yang terhasil, dikacau selama 1 jam sambil disejukkan kepada penghabluran 10°C, mengekstrak 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3. Penentuan terpilih ketulenan trichloroacetone

Kromatografi gas Varin 3700, lajur pengisian QF・1 dan pengesan FID digunakan untuk menentukan secara selektif keuntungan ketulenan produk dan larutan klorida.

1. Hasil perbincangan
2. Pengaruh mangkin terhadap selektiviti klorida menunjukkan selektiviti pengklorinan aseton

Pengaruh besar, Jadual 1 menyenaraikan satu set keputusan eksperimen. Daripada Jadual 1, selektiviti minimum 1,1,3-trikloroacetone meningkat dengan ketara (kira-kira 19.1%) tanpa mangkin, dan

　　mangkin amina kompaun adalah yang terbaik, sehingga 57.5%o. Keadaan ujian: Innl aseton, 3nr) l klorin, mangkin 0.6g, suhu 1030°C,

masa 18 jam.Dalam masa 12 jam va:3.9 Cao h;2

〜7 jam,vq:27 Cao h;7〜18 jam,VQ:3.9 hingga h.Jadual 1.Kesan pemangkin pada pemilihan produk

1. Kesan halaju melalui-klorin pada tindak balas

Eksperimen mendapati klorin seragam mempunyai selektiviti produk yang lemah, dengan ketara meningkatkan selektiviti dan hasil produk.

Jadual 2 menyenaraikan satu set data ujian.

Jadual 2 Kesan halaju pas-klorin terhadap selektiviti produk

Ujian^keadaan:]Cawan petri 1 aseton,mangkin:kelas komposit 0.6go

Eksperimen mendapati bahawa fluklorin adalah awal (12 jam) dan kemudian (8 24 jam), kebanyakan klorin melarikan diri bahawa tindak balas adalah perlahan dan sederhana (28 jam) adalah cepat. Apabila gas klorin dihentikan, selektiviti dan hasil produk berkurangan dengan ketara. Keputusan menunjukkan bahawa 1,1,3 menghasilkan lebih perlahan daripada

1,1-dikloroaseton.Semasa tindak balas dengan

klorida, klorida, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

itu dia_II.pengklorinan pada kumpulan submetil adalah banyak

lebih cepat daripada kumpulan metil.Oleh itu,

penulis percaya bahawa proses tindak balas penjanaan aseton klorida adalah:

Tindak balas dijalankan dengan V1 1 2-5 sebagai proses utama.

Menurut data Jadual 2, susunan halaju tindak balas setiap langkah ialah

　　V2^”3^1 2 5>V4

Bergantung pada kelajuan tindak balas setiap langkah,

Ia boleh dilihat daripada data Jadual 3 bahawa, disebabkan perbezaan takat didih yang kecil antara 1,1,3.trikloroaseton dan hasil sampingan, secara amnya sukar untuk memisahkan pengekstrakan dan pengasingan air adalah cara yang mudah. ​​Walaupun kebanyakan I produk boleh dikeluarkan, kesuciannya sukar

kami mengawal kelajuan klorin lulus pada setiap peringkat,

untuk mencapai tujuan mengurangkan masa lulus klorin dan menghalang selektiviti meningkatkan kelajuan tindak balas sekunder sebanyak 1,1,3 trikloroacetone.

1. Pembersihan kristal terhidrat Menurut kesusasteraan, biasanya

Cecair aseton klorida diekstrak atau ditapis oleh air untuk meningkatkan kandungan 1,1,3-trikloroaseton, dan pengarang menggunakan 1,1,3-trikloroacetone untuk penghabluran daripada produk sampingan lain.

Jadual 3 menyenaraikan ketulenan produk yang diperoleh melalui pelbagai kaedah pengasingan.

Jadual 3. Ketulenan produk yang diperoleh daripada kaedah pengasingan yang berbeza

untuk meningkatkan lagi.Ketulenan produk mencapai lebih 99%, dan hasil juga tertinggi dalam beberapa kaedah, sehingga 45%o.1 Kaedah ini memerlukan kandungan 1,1,3-trikloroacetone K lebih daripada 50% dalam klorida penyelesaian.

Pilih pemangkin amina kompaun yang sesuai, kawal penyekatan klorin perlahan pada awal dan lewat pada 10~30°C, boleh membuat 1,1,3-trikloroaseton klorida, disucikan dengan penghabluran pelarut khas, dapatkan produk kristal dengan tidak kurang daripada 99.0%, dengan hasil sebanyak 45%, tetapi 1,1,3-trikloroaseton dalam larutan klorida mestilah lebih besar daripada 50%o.Ketua Pegawai Eksekutif Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

　　TAMBAH：Wilayah Jiangsu, China