N,N-Dimethylaniline

Juga dikenali sebagai dimetil tiphenylamine, cecair berminyak tidak berwarna hingga kuning muda, dengan bau pedas, mudah teroksida di udara atau di bawah matahari dan menggunakan ze yang digelapkan. Ketumpatan relatif (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, takat beku 2.0 ℃, takat didih 193 ℃, takat kilat (bukaan) 77 ℃, takat kilat 317 ℃, kelikatan (25 ℃) 1.528mpa-s, indeks biasan (n20D) 41. . Larut dalam etanol, eter, kloroform, benzena dan pelarut organik lain. Larut dalam pelbagai sebatian organik. Sedikit larut dalam air. Ia mudah terbakar dan akan terbakar sekiranya nyalaan terbuka. Wap dan udara akan membentuk campuran mudah letupan dengan had letupan 1.2%~7.0% (vol). Ia sangat toksik, dan gas aniline toksik dibebaskan oleh penguraian tenaga haba yang tinggi. Ia boleh diserap melalui kulit dan menyebabkan keracunan, LD501410mg/kg, kepekatan maksimum yang dibenarkan dalam udara ialah 5mg/m3.
Kaedah penyimpanan
1.Langkah Berjaga-jaga Penyimpanan[25] Simpan di dalam gudang yang sejuk dan berventilasi baik. Jauhkan daripada sumber api dan haba. Pastikan bekas itu tertutup. Ia harus disimpan secara berasingan daripada asid, halogen, dan bahan kimia yang boleh dimakan, dan tidak pernah dicampur. Dilengkapi dengan jenis dan kuantiti peralatan memadam kebakaran yang sepadan. Kawasan penyimpanan hendaklah dilengkapi dengan peralatan rawatan kecemasan untuk kebocoran dan bahan perlindungan yang sesuai.

2. Gunakan pembungkusan bertutup dram besi, 180kg setiap dram, dan simpan di tempat yang sejuk dan berventilasi. Simpan dan angkut mengikut peraturan bahan mudah terbakar dan toksik.
kaedah sintesis
1. Ia diperoleh melalui tindak balas antara anilin dan metanol dengan kehadiran asid sulfurik pada suhu tinggi dan tekanan tinggi. Aliran proses:1. 790kg aniline, 625kg metanol, 85kg asid sulfurik (ammonium 100%) ditambah ke dalam cerek tindak balas, suhu kawalan 210-215℃, tekanan 3.1MPa, bertindak balas selama 4h, kemudian lepaskan tekanan, bahan dilepaskan ke pemisah, dineutralkan oleh 30% natrium hidroksida, statik, dan garam ammonium kuaternari yang lebih rendah dipisahkan. Kemudian pada 160 ℃, tindak balas hidrolisis 0.7-0.9MPa selama 3h, produk hidrolisis dan lapisan atas bahan berminyak digabungkan dengan mencuci selepas penyulingan vakum produk siap.

2. Menggunakan metanol dan anilin sebagai bahan mentah, ia disintesis oleh pemangkin alumina di bawah keadaan 200-250 ℃ dengan metanol berlebihan dan tekanan atmosfera. Kuota penggunaan bahan mentah: aniline 790kg/t, metanol 625kg/t, asid sulfurik 85kg/t. Penyediaan makmal boleh bertindak balas anilin dengan trimetil fosfat.

3, aniline dan metanol bercampur (n aniline: n metanol ≈ 1:3), dan melalui pam pemeteran bukan nadi salingan yang disuntik pada kelajuan udara 0.5h-1 ke dalam reaktor yang dilengkapi dengan pemangkin, aliran keluar tindak balas pertama ke dalam kaca pemisah gas-cecair, pemisah di bawah cecair yang dikumpulkan pada selang masa yang tetap dikeluarkan untuk analisis kromatografi.

Pada tahun 2001, Universiti Nankai dan Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. bersama-sama membangunkan pemangkin metilasi anilin yang sangat cekap, dan merealisasikan sintesis fasa gas bagi anilin N,N-dimetil. Prosesnya adalah seperti berikut: Anilin cecair dicampur dengan metanol, diwap dalam menara pengewapan, dan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor tiub dengan halaju udara 0.5-1.0h-1 (katil tetap reaktor tiub dilengkapi dengan nano dimuatkan -pemangkin pepejal), dan dihasilkan secara berterusan pada 250-300℃ di bawah tekanan atmosfera, dengan hasil DMA melebihi 96%.

Kaedah penapisan: Ia selalunya mengandungi kekotoran seperti anilin dan N-metil anilin. N,N-dimethylaniline dibubarkan dalam 40% asid sulfurik dan disuling oleh wap air. Natrium hidroksida ditambah untuk menjadikannya beralkali. Penyulingan diteruskan dengan wap air. Sulingan diasingkan ke dalam lapisan akueus dan dikeringkan dengan kalium hidroksida. Penyulingan tekanan biasa dijalankan dengan kehadiran anhidrida asetik. Sulingan dibasuh dengan air untuk menghilangkan kesan anhidrida asetik, dikeringkan dengan kalium hidroksida, diikuti dengan barium oksida, dan disuling di bawah tekanan yang dikurangkan dengan kehadiran aliran nitrogen. Kaedah lain untuk menapis sulingan termasuk menambah 10% anhidrida asetik dan refluks selama beberapa jam untuk mengeluarkan amina primer dan sekunder. Selepas penyejukan, lebihan 20% asid hidroklorik ditambah dan diekstrak dengan eter. Lapisan asid hidroklorik adalah beralkali dengan alkali dan kemudian diekstrak dengan eter, dan lapisan eter dikeringkan dengan kalium hidroksida dan disuling di bawah tekanan yang dikurangkan di bawah aliran nitrogen. N,N-dimethylaniline juga boleh ditukar kepada garam asid pikrik, dihablurkan semula kepada takat lebur malar dan kemudian diuraikan dengan larutan akueus 10% hangat natrium hidroksida. Ia kemudian diekstrak dengan eter, dibasuh dan dikeringkan, dan disuling di bawah tekanan yang dikurangkan.

5. Aniline, metanol dan asid sulfurik bercampur dalam perkadaran, tindak balas pemeluwapan dalam autoklaf, hasil tindak balas oleh pemulihan tekanan pelepasan metanol, tambah peneutralan alkali, pengasingan dan kemudian penyulingan dengan tekanan yang dikurangkan untuk mendapatkan produk.

6. N,N-dimethylaniline boleh dihasilkan melalui tindak balas metilasi anilin dan trimetil fosfat, dan kemudian diekstrak oleh eter, dikeringkan dan disuling.

7. N,N-dimethylaniline boleh disintesis pada dasar pemangkin pemangkin Ziegler dalam sistem kuprum-mangan atau sistem kuprum-zink-kromium pada 280 ℃ dengan campuran anilin dan metanol pada nisbah 1:3.5. N,N-dimethylaniline yang diperolehi dikumpulkan pada suhu 193-195 ℃ pada alat penyulingan lajur 54 tab dan dibungkus ke dalam botol kaca coklat. Untuk penyediaan N,N-dimethylaniline tulen, N,N-dimethylaniline boleh disuntik dengan gas nitrogen sebagai gas pembawa ke dalam kromatografi gas penyediaan yang mempunyai tiang logam fosfat.