Di satu pihak, ciptaan ini menyediakan kaedah penulenan 1,1, 3-trikloroaseton, yang mana kaedah tersebut merangkumi langkah-langkah berikut

Kilat:

(1) 1,1,3-trikloroaseton mentah dicampur dengan air;

(2) Penghabluran semula larutan atas selepas dibiarkan; Serta

(3) hablur pepejal yang telah dikristalisasi semula ditapis dan dibasuh dengan air;

Di mana, dalam Langkah (1), nisbah berat 1,1,3-trikloroaseton mentah tersebut kepada jumlah air ialah 10.1-2).

Sebaik-baiknya, dalam Langkah (1), nisbah berat produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton kepada jumlah air boleh menjadi 1:

(0.4-0.6), dioptimumkan selanjutnya sebagai 1:0.5; Dalam ciptaan ini, dos produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton dan air dikawal dalam perkara di atas

Julat ketulenan tinggi 1,1, 3-trikloroaseton boleh diperolehi.

Menurut ciptaan ini, dalam langkah (1), produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton dan air boleh disediakan pada suhu 10-50℃

Gaul selama 10-30 minit di bawah keadaan tersebut, dan kemudian biarkan selama 10-30 minit; Sebaik-baiknya, dalam Langkah (1), 1,1, 3-trikloropropil dinyatakan

Keton mentah telah dicampurkan dengan air pada suhu 30-35℃ selama 25-30 minit, dan kemudian dibiarkan selama 10-15 minit; Dalam ciptaan ini

, menggunakan 1,1,3-trikloroaseton mentah sebagai bahan mentah, dalam cerek tindak balas, dicampur dengan air, dikacau pada suhu tertentu selepas dibiarkan

Penyahlapisan. Selepas penyahlapisan, lapisan minyak bawah dibuang, terutamanya dengan membuang bendasing klorin yang tinggi dan meninggalkan larutan atas untuk kegunaan kemudian.

Menurut ciptaan ini, dalam langkah (1), 1,1,3-trikloroaseton mentah dicampurkan dengan air dan juga boleh dikacau

Keadaan di mana tiada had khusus ke atas keadaan dan peralatan pengadukan, selagi 1,1,3-trikloroaseton boleh menjadi kasar

Produk ini boleh dicampurkan secara sekata dengan air. Sebaik-baiknya, kadar pencampuran ialah 100-300r/min.

Dalam ciptaan ini, air yang digunakan sebaik-baiknya adalah air tenyahion.

Menurut ciptaan ini, dalam langkah (2), keadaan penghabluran semula mungkin: suhu dari 0 hingga 35℃, masa dari 0.5 -

10 jam, sebaik-baiknya, penghabluran semula dijalankan pada kadar pengacakan 50-300 RPM; Sebaik-baiknya, reknot

Air juga ditambah dalam proses penghabluran, di mana air ditambah pada kadar 200-600 ml/min; Di bawah keadaan ini, kecekapan penghabluran semula

Buah-buahan itu bagus.

[0034] Secara optimumnya, keadaan penghabluran semula adalah: suhu 10-15℃, masa 2-3 jam, dan keadaan penghabluran semula

Kristal dikacau pada kadar 100-200 RPM dan air ditambah pada kadar 300-500 ml/min.

Di bawah keadaan ini, kesan penghabluran semula adalah lebih baik.

Dalam ciptaan ini, suhu penghabluran semula yang diterangkan dalam langkah (2) adalah lebih rendah daripada 1,1,3-trikloroaseton dalam langkah (1)

Suhu di mana produk dicampurkan dengan air.

Menurut ciptaan ini, dalam Langkah (3), campuran tindak balas selepas Langkah (2) boleh ditapis keluar dengan tekanan tertutup, atau boleh ditapis

Kristal pepejal diperoleh dengan menekan terus melalui plat penapis di bahagian bawah reaktor. Dalam ciptaan ini, udara dan/atau nitrogen sebaiknya digunakan.

Penapisan tekanan, lebih baik menggunakan nitrogen untuk penapisan tekanan, dan tekanannya boleh menjadi 0.1-0.2MPa, sebaik-baiknya 0.12 -

0. 18 mpa.

Menurut ciptaan ini, kristal termendak selepas penapisan tekanan dibasuh dengan air, di mana air tersebut dibasuh

Tiada had khusus, contohnya, anda boleh memilih 1-2kg semburan air basuhan di bawah keadaan suhu 2-25℃, dan semburan

Tiada had laju tertentu.

Menurut ciptaan ini, ketulenan produk mentah 1,1,3-trikloroaseton mungkin 50-65% mengikut berat.

Muka surat 3/6 arahan

5

CN 109516908 A

5

Ciptaan ini, sebaliknya, juga menyediakan asid folik yang disediakan melalui mana-mana kaedah yang diterangkan di atas.

Larutan akueus 1,1,3-trikloroaseton digunakan secara langsung untuk menyediakan asid folik.

Operasi kaedah penulenan ciptaan ini, seperti pengekstrakan berstrata, penapisan penghabluran dan sebagainya, boleh dijalankan dalam sistem tertutup.

Mesra alam sekitar, dan mengurangkan penjanaan air sisa dengan ketara, tiada pelarut organik sisa dan gas sisa organik; Di samping itu, kaedah penulenan

Tiada pelarut organik diperkenalkan, dan bendasing klorin yang tinggi disingkirkan semasa proses penulenan, jadi tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik.

Kaedah ini menggunakan air sebagai pelarut penghabluran, dan larutan akueus 1,1,3-trikloroaseton yang telah ditulenkan digunakan secara langsung untuk penghasilan asid folik.

Jumlah hasil asid folik boleh ditingkatkan sebanyak 5% berat, dan ketulenannya melebihi 99.2% berat, yang boleh menghasilkan kualiti yang tinggi.

Daripada asid folik.

Ciptaan ini diterangkan secara terperinci melalui perwujudan di bawah.

[0042] Dalam perwujudan dan perkadaran berikut, melainkan dinyatakan sebaliknya, bahan yang digunakan boleh didapati melalui pembelian komersial, melainkan dinyatakan sebaliknya

Kaedah yang digunakan dalam bidang ini adalah kaedah konvensional.

Model kromatografi gas ialah GC-2014, yang dibeli daripada Syarikat Shimadzu.

1,1,3-trikloroaseton yang disediakan melalui kaedah penulenan ciptaan ini [0047] ditulenkan dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan plat penapis penapis di bahagian bawah [0048]. Pertama, ketulenan 1,1 ialah 65% mengikut berat, 3-trikloroaseton 20Kg dan air 10Kg dalam cerek tindak balas dicampurkan dalam 24 jam sambil dikacau selama 12 minit, di mana kadar kacau ialah 200r/min. Dalam proses kacau, tambahkan air, air pada kadar 300 ml/min, dan kemudian biarkan campuran selama 10 minit, asingkan daripada lapisan minyak bawah, buang bendasing klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan atas berlapis diturunkan kepada 5 dan dikacau selama 2 jam pada kadar kacau 100r/min. Kemudian, kristal pepejal diperoleh terus melalui plat penapis di bahagian bawah cerek tindak balas melalui penapisan tekanan nitrogen pada tekanan 0.1 MPa, dan kemudian disembur dan dibasuh dengan 2 kg air sejuk. Berat basah 1,1,3-trikloroaseton ialah 9.8 kg, dan kromatografi tulen (GC) ialah 96.8 wt % [0051]. Operasi yang terlibat dalam kaedah penulenan ini, seperti stratifikasi statik, penyingkiran bendasing klorin tinggi, penghabluran, penapisan dan pencucian air, boleh dijalankan dalam sistem badan tertutup, yang mesra alam, dan sangat mengurangkan penjanaan air sisa dan tidak menghasilkan sisa pelarut organik dan gas sisa organik [0052]. Di samping itu, kerana kaedah penulenan tanpa memperkenalkan pelarut organik, dan klorin yang tinggi untuk membuang bendasing dalam proses penulenan, tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik, tetapi juga melalui contoh pelaksanaan penyediaan 1, 1, 3 – asid folik yang diikat silang dengan aseton yang dilarutkan secara langsung dalam pengeluaran, menjadikan asid folik meningkatkan hasil keseluruhan 5% berat, ketulenan 99% berat Contoh 2 [0054] Perwujudan ini menyatakan bahawa 1,1, 3-trikloroaseton yang disediakan melalui kaedah penulenan ciptaan ini [0055] ditulenkan dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan plat penapis penapis di bahagian bawah [0056] Pertama, 1,1 dengan ketulenan 50%, 3-trikloroaseton 20Kg dan air 4Kg dicampurkan dalam reaktor, dikacau selama 15 minit pada 45, kadar pengadukan 300r/min, dalam proses pengadukan untuk menambah air, air pada kadar 300 ml/min, dan kemudian campuran dibiarkan. selama 15 minit, diasingkan daripada lapisan minyak bawah, untuk membuang bendasing klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan lapisan atas selepas stratifikasi diturunkan kepada 20, dan kadar pengadukan ialah 200r/min selama 0.5 jam. Kemudian, kristal pepejal diperoleh terus melalui plat penapis di bahagian bawah reaktor melalui penapisan tekanan nitrogen pada tekanan 0.2MPa. Kemudian, kristal pepejal disembur dan dibasuh dengan 1Kg 25% air sejuk, dan berat basah 1,1,3-trikloroaseton ialah 8.2kg melalui kaedah pengurangan. Kaedah penulenan yang terlibat dalam stratifikasi statik penyingkiran bendasing klorin tinggi, penghabluran, penapisan dan operasi pencucian air boleh dijalankan dalam sistem badan tertutup, persekitaran kerja mesra, dan mengurangkan penjanaan air sisa, tiada pelarut organik sisa dan gas sisa organik [0060]. Di samping itu, memandangkan kaedah ini tidak memperkenalkan pelarut organik dan menyingkirkan bendasing klorin tinggi semasa proses penulenan, tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik, dan 1,1,3-trikloroaseton yang disediakan oleh Contoh 2 dilarutkan dalam air dan digunakan secara langsung dalam penghasilan asid folik, meningkatkan jumlah hasil asid folik sebanyak 4.9% berat dan mencapai ketulenan 99%. Perwujudan ini menyatakan bahawa 1,1,3-trikloroaseton yang disediakan oleh kaedah penulenan ciptaan ini [0063] ditulenkan dalam bekas 50 liter. Reaktor dilengkapi dengan plat penapis penapis di bahagian bawah [0064] Pertama, 1,1 dengan ketulenan 60%, 3-trikloroaseton 20Kg dicampurkan dengan air 40Kg di dalam cerek tindak balas, dikacau selama 30 minit pada 15, kadar kacau 100r/min, dalam proses kacau untuk menambah air, air pada kadar 500 ml/min, dan kemudian campuran dibiarkan selama 30 minit, dipisahkan daripada lapisan minyak bawah, membuang bendasing klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan lapisan atas selepas stratifikasi diturunkan kepada 10, dan kadar kacau adalah 100r/min selama 10 jam. Kemudian, kristal pepejal diperoleh terus melalui plat penapis di bahagian bawah reaktor dengan penapisan tekanan nitrogen pada tekanan 0.2MPa, dan kemudian disembur dan dibasuh dengan 1Kg 5 air sejuk. Berat basah 1,1,3-trikloroaseton ialah 6.9kg, dan kromatografi tulen (GC) ialah 98.3% berat [0067]. Operasi yang terlibat dalam kaedah penulenan ini, seperti stratifikasi statik, penyingkiran bendasing klorin tinggi, penghabluran, penapisan dan pencucian air, boleh dijalankan dalam sistem badan tertutup, yang mempunyai persekitaran kerja yang mesra, dan dapat mengurangkan penjanaan air sisa dengan ketara dan tidak menghasilkan sisa pelarut organik dan gas sisa organik [0068]. Di samping itu, kerana kaedah penulenan tanpa memperkenalkan pelarut organik dan klorin yang tinggi untuk membuang bendasing dalam proses penulenan, tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik, dan akan menjadi contohnya 3 penyediaan 1, 1, 3 – berangkai silang dengan aseton, air untuk melarutkannya, digunakan secara langsung dalam pengeluaran asid folik, menjadikan asid folik meningkatkan hasil keseluruhan 5.3% berat, ketulenan 99.2% berat Untuk perkadaran 1 [0070] 1,1, 3-trikloroaseton yang telah ditulenkan mengikut kaedah perwujudan 1, kecuali dalam langkah (1), air tidak digunakan, Sebaliknya, pelarut organik telah digunakan. Hasilnya, 1,1, 3-trikloroaseton yang disediakan telah dilarutkan dalam air dan digunakan secara langsung dalam pengeluaran asid folik. Jumlah hasil asid folik hanya meningkat sebanyak 2% berat dan ketulenannya adalah 95% berat. Di samping itu, disebabkan oleh pengenalan pelarut organik dalam kaedah penulenan ini, terdapat risiko kualiti terhadap kualiti asid folik [0071] dalam perkadaran 2 [0072]. 1,1,3-trikloroaseton ditulenkan mengikut kaedah dalam Contoh 1. Perbezaannya ialah dalam Langkah (1), jumlah air ialah 50Kg, mengakibatkan peningkatan ketara dalam penjanaan air sisa dan penurunan sebanyak 1. Hasil kristal 1,1,3-trikloroaseton dilarutkan dalam air dan digunakan secara langsung dalam penghasilan asid folik, jadi jumlah hasil asid folik hanya meningkat sebanyak 5.6% berat dan ketulenannya ialah 99.6% berat [0073] berbanding nisbah 3 [0074]. 1,1 telah ditulenkan dengan kaedah Contoh 1, 3-trikloroaseton, perbezaannya ialah dalam langkah (1), heteroplastid berklorin tinggi tidak disingkirkan, hasil penyediaan 1,1,3-trikloroaseton mengandungi sebilangan besar sebatian berklorin, kualiti asid folik berisiko [0075] Menurut contoh 1-3 di atas dan merupakan hasil skala 1-3: kaedah penulenan melibatkan penapis kristal berlapis yang dibiarkan untuk menyingkirkan bendasing berklorin tinggi operasi pencucian seperti semua kecuali dalam sistem kedap udara, persekitaran kerja yang mesra, dan mengurangkan kejadian air sisa dengan ketara, tidak menghasilkan gas sisa, pelarut organik dan organik. Di samping itu, dengan melaksanakan kes 1 penyediaan 1,1), 3-trikloroaseton, tambah dalam buku 5/6 halaman 7 CN 109516908 Larutan air 7, yang digunakan secara langsung dalam pengeluaran asid folik, menjadikan jumlah hasil asid folik meningkat 5% mengikut berat, ketulenan ialah 99.2% mengikut berat di atas; Tambahan pula, kerana kaedah penulenan tidak memperkenalkan pelarut organik, tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik. Tambahan pula, kaedah penulenan menggunakan air sebagai pelarut penghabluran, dan larutan akueus 1,1,3-trikloroaseton yang telah ditulenkan digunakan secara langsung dalam penghasilan asid folik, sekali gus mengurangkan tindak balas sampingan.

Ketua Pegawai Eksekutif Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

ketua pegawai eksekutif@mit-ivy.com

TAMBAH：Wilayah Jiangsu, China