Di satu pihak, ciptaan ini menyediakan kaedah penulenan 1,1, 3-trikloroaseton, di mana kaedah tersebut terdiri daripada langkah-langkah berikut

kilat:

(1) Mentah 1,1, 3-trikloroaseton dicampur dengan air;

(2) Penghabluran semula larutan atas selepas berdiri; Serta

(3) kristal pepejal terhablur semula ditapis dan dibasuh dengan air;

Di mana, dalam Langkah (1), nisbah berat minyak mentah tersebut 1,1, 3-trikloroaseton kepada jumlah air ialah 10.1-2).

Sebaik-baiknya, dalam Langkah (1), nisbah berat produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton kepada jumlah air boleh menjadi 1:

(0.4-0.6), dioptimumkan lagi sebagai 1:0.5; Dalam ciptaan ini, dos produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton dan air dikawal di atas

Julat ketulenan tinggi 1,1, 3-trikloroaseton boleh diperolehi.

Menurut ciptaan ini, dalam langkah (1), produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton dan air boleh disediakan pada suhu 10-50 ℃

Campurkan selama 10-30 minit di bawah keadaan, dan kemudian biarkan selama 10-30 minit; Sebaiknya, dalam Langkah (1), kata 1,1, 3-trikloropropil

Keton mentah dicampur dengan air pada suhu 30-35 ℃ selama 25-30 minit, dan kemudian berdiri selama 10-15 minit; Dalam ciptaan sekarang

, menggunakan 1,1, 3-trikloroacetone mentah sebagai bahan mentah, dalam cerek tindak balas, dicampur dengan air, dikacau pada suhu tertentu selepas berdiri

Delaminasi. Selepas delaminasi, lapisan minyak bawah dikeluarkan, terutamanya dengan membuang kekotoran berklorin tinggi dan meninggalkan larutan atas untuk kegunaan kemudian.

Menurut ciptaan, dalam langkah (1), mentah 1,1, 3-trikloroacetone dicampur dengan air dan juga boleh dikacau.

Keadaan, di mana tiada batasan khusus pada keadaan dan peralatan kacau, selagi 1,1, 3-trikloroacetone boleh menjadi kasar

Produk boleh dicampur sama rata dengan air. Sebaik-baiknya, kadar pencampuran ialah 100-300r/min.

Dalam ciptaan ini, air adalah sebaik-baiknya air ternyahion.

Menurut ciptaan, dalam langkah (2), keadaan penghabluran semula mungkin: suhu dari 0 hingga 35 ℃, masa dari 0.5 -

10 jam, sebaik-baiknya, penghabluran semula dilakukan pada kadar kacau 50-300 RPM; Sebaiknya, reknot

Air juga ditambah dalam proses penghabluran, di mana air ditambah pada kadar 200-600 ml/min; Di bawah keadaan ini, kecekapan penghabluran semula

Buahnya bagus.

[0034] Secara optimum lagi, keadaan penghabluran semula ialah: suhu 10-15 ℃, masa 2-3 jam, dan keadaan penghabluran semula

Hablur dikacau pada kadar 100-200 RPM dan air ditambah pada kadar 300-500 ml/min.

Di bawah keadaan ini, kesan penghabluran semula adalah lebih baik.

Dalam ciptaan ini, suhu penghabluran semula yang diterangkan dalam langkah (2) adalah lebih rendah daripada suhu 1,1, 3-trikloroaseton dalam langkah (1)

Suhu di mana produk dicampur dengan air.

Menurut ciptaan, dalam Langkah (3), campuran tindak balas selepas Langkah (2) boleh ditapis dengan tekanan tertutup, atau boleh

Hablur pepejal diperoleh dengan menekan terus melalui plat ayak di bahagian bawah reaktor. Dalam ciptaan ini, udara dan/atau nitrogen sebaiknya digunakan

Penapisan tekanan, lebih baik menggunakan nitrogen untuk penapisan tekanan, dan tekanan boleh 0.1-0.2MPa, sebaik-baiknya 0.12 -

0. 18 mpa.

Menurut ciptaan itu, kristal termendak selepas penapisan tekanan dibasuh dengan air, di mana air tersebut dibasuh

Tiada had khusus, sebagai contoh, anda boleh memilih 1-2kg pencuci semburan air di bawah keadaan suhu 2-25 ℃, dan semburan

Tiada had laju tertentu.

Menurut ciptaan itu, ketulenan produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton mungkin 50-65% mengikut berat.

Muka surat 3/6 arahan

5

CN 109516908 A

5

Ciptaan sekarang, sebaliknya, juga menyediakan asid folik yang disediakan dengan mana-mana kaedah yang diterangkan di atas

Larutan akueus 1,1, 3-trikloroaseton digunakan secara langsung untuk menyediakan asid folik.

Pengendalian kaedah penulenan ciptaan, seperti pengekstrakan berstrata, penapisan penghabluran dan sebagainya, boleh dijalankan dalam sistem tertutup

Mesra alam sekitar, dan mengurangkan penjanaan air sisa, tiada sisa pelarut organik dan gas sisa organik; Selain itu, kaedah penyucian

Tiada pelarut organik diperkenalkan, dan kekotoran klorin yang tinggi dikeluarkan semasa proses penulenan, jadi tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik

Kaedah ini menggunakan air sebagai pelarut penghabluran, dan larutan akueus tulen 1,1, 3-trikloroacetone digunakan secara langsung untuk penghasilan asid folik.

Jumlah hasil asid folik boleh ditingkatkan sebanyak 5% mengikut berat, dan ketulenan melebihi 99.2% mengikut berat, yang boleh memperoleh kualiti yang tinggi

Daripada asid folik.

Ciptaan ini diterangkan secara terperinci melalui penjelmaan di bawah.

[0042] Dalam penjelmaan dan perkadaran berikut, melainkan dinyatakan sebaliknya, bahan yang digunakan boleh didapati melalui pembelian komersial, melainkan dinyatakan sebaliknya

Kaedah yang digunakan adalah kaedah konvensional dalam bidang ini.

Model kromatografi gas ialah GC-2014, dibeli daripada Syarikat Shimadzu.

1,1, 3-trikloroaseton yang disediakan melalui kaedah penulenan ciptaan sekarang [0047] ditulenkan dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan plat penapis penapis di bahagian bawah [0048] Pertama, ketulenan 1,1 ialah 65 % mengikut berat , 3-trikloroacetone 20Kg dan air 10Kg dalam cerek tindak balas dicampur dalam 24 kacau selama 12 minit, di mana kadar kacau adalah 200r/min, dalam proses kacau untuk menambah air, air pada kadar 300 ml / min , dan kemudian campuran berdiri selama 10 minit, dipisahkan dari lapisan minyak yang lebih rendah, keluarkan kekotoran klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan atas berlapis diturunkan kepada 5 dan dikacau selama 2 jam pada kadar kacau 100r/min. Kemudian, kristal pepejal diperoleh terus melalui plat ayak di bahagian bawah cerek tindak balas dengan penapisan tekanan nitrogen pada tekanan 0.1 MPa, dan kemudian disembur dan dibasuh dengan 2 kg air sejuk. Berat basah 1,1, 3-trikloroaseton ialah 9.8 kg, dan kromatografi tulen (GC) ialah 96.8 wt % [0051] Operasi yang terlibat dalam kaedah penulenan ini, seperti stratifikasi statik, penyingkiran kekotoran klorin tinggi, penghabluran, penapisan dan pencucian air, boleh dijalankan dalam sistem badan tertutup, yang mesra alam, dan sangat mengurangkan penjanaan air sisa dan tidak menghasilkan sisa pelarut organik dan gas sisa organik [0052]. Di samping itu, kerana kaedah penulenan tanpa memperkenalkan pelarut organik, dan klorin tinggi untuk menghilangkan kekotoran dalam proses penulenan, tidak ada risiko kualiti pada kualiti asid folik, tetapi juga dengan contoh pelaksanaan penyediaan 1, 1, 3 – asid folik berpaut silang dengan air aseton yang dilarutkan secara langsung digunakan dalam pengeluaran, menjadikan asid folik untuk meningkatkan hasil keseluruhan 5 berat %, ketulenan 99 5 berat % Contoh 2 [0054] Penjelmaan ini menyatakan bahawa 1,1, 3-trikloroacetone disediakan oleh kaedah penulenan ciptaan sekarang [0055] ditulenkan dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan plat penapis penapis di bahagian bawah [0056] Pertama,1,1 dengan ketulenan 50% , 3-trikloroaseton 20Kg dan air 4Kg dicampur dalam reaktor, kacau selama 15 minit pada 45, kadar kacau 300r/min, dalam proses kacau untuk menambah air, air pada kadar 300 ml/min, dan kemudian campuran berdiri selama 15 minit, dipisahkan daripada lapisan minyak yang lebih rendah, keluarkan kekotoran klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan lapisan atas selepas stratifikasi diturunkan kepada 20, dan kadar kacau ialah 200r/min selama 0.5 jam. Kemudian, hablur pepejal diperoleh terus melalui plat ayak di bahagian bawah reaktor melalui penapisan tekanan nitrogen pada tekanan 0. 2MPa. Kemudian, kristal pepejal disembur dan dibasuh dengan 1Kg 25 air sejuk, dan berat basah 1,1, 3-trikloroacetone ialah 8.2kg dengan kaedah pengurangan Kaedah penulenan yang terlibat dalam penyingkiran stratifikasi statik kekotoran klorin tinggi, operasi penghabluran, penapisan dan pencucian air boleh dijalankan dalam Sistem badan tertutup, persekitaran kerja mesra, dan sangat mengurangkan penjanaan air sisa, tiada sisa pelarut organik dan gas sisa organik [0060] Di samping itu, kerana kaedah itu tidak tidak memperkenalkan pelarut organik dan menghilangkan kekotoran klorin yang tinggi semasa proses penulenan, tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik, dan 1,1, 3-trikloroacetone yang disediakan oleh Contoh 2 dilarutkan dalam air dan digunakan secara langsung dalam pengeluaran asid folik, meningkatkan jumlah hasil asid folik sebanyak 4.9% mengikut berat dan mencapai ketulenan 99 Penjelmaan ini menyatakan bahawa 1,1, 3-trikloroaseton yang disediakan melalui kaedah penulenan ciptaan ini [0063] ditulenkan dalam 50 -liter reaktor dipasang dengan plat penapis penapis di bahagian bawah [0064] Pertama,1,1 dengan ketulenan 60% , 3-trikloroaseton 20Kg dicampur dengan air 40Kg dalam cerek tindak balas, kacau selama 30 minit pada 15, kadar kacau daripada 100r/min, dalam proses kacau untuk menambah air, air pada kadar 500 ml / min, dan kemudian campuran berdiri selama 30 minit, dipisahkan dari lapisan minyak yang lebih rendah, keluarkan kekotoran klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan lapisan atas selepas stratifikasi diturunkan kepada 10, dan kadar kacau adalah 100r/min selama 10 jam. Kemudian, kristal pepejal diperoleh terus melalui plat ayak di bahagian bawah reaktor dengan penapisan tekanan nitrogen pada tekanan 0.2MPa, dan kemudian disembur dan dibasuh dengan 1Kg 5 air sejuk. Berat basah 1,1, 3-trikloroacetone ialah 6.9kg, dan kromatografi tulen (GC) ialah 98.3% mengikut berat [0067] Operasi yang terlibat dalam kaedah penulenan ini, seperti stratifikasi statik, penyingkiran kekotoran klorin tinggi, penghabluran , penapisan dan pencucian air, boleh dijalankan dalam sistem badan tertutup, yang mempunyai persekitaran kerja yang mesra, dan sangat mengurangkan penjanaan air sisa dan tidak menghasilkan sisa pelarut organik dan gas sisa organik [0068]. Di samping itu, kerana kaedah penulenan tanpa memperkenalkan pelarut organik, dan klorin tinggi untuk membuang kekotoran dalam proses penulenan, tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik, dan akan menjadi contohnya 3 penyediaan 1, 1, 3 – silang- dikaitkan dengan aseton, air untuk larut, digunakan secara langsung dalam pengeluaran asid folik, menjadikan asid folik untuk meningkatkan hasil keseluruhan 5. 3 berat %, ketulenan 99. 2 berat % Untuk bahagian 1 [0070] disucikan 1,1, 3- trichloroacetone mengikut kaedah penjelmaan 1, kecuali dalam langkah (1), air tidak digunakan, Sebaliknya, pelarut organik digunakan. Akibatnya, 1,1, 3-trikloroaseton yang disediakan telah dibubarkan dalam air dan digunakan secara langsung dalam penghasilan asid folik. Jumlah hasil asid folik hanya meningkat sebanyak 2% mengikut berat dan ketulenan adalah 95% mengikut berat. Di samping itu, disebabkan pengenalan pelarut organik dalam kaedah penulenan ini, terdapat risiko kualiti kepada kualiti asid folik [0071] dalam perkadaran 2 [0072]. 1,1, 3-trikloroacetone ditulenkan mengikut kaedah dalam Contoh 1. Perbezaannya ialah dalam Langkah (1), jumlah air ialah 50Kg, mengakibatkan peningkatan ketara dalam penjanaan air sisa dan penurunan sebanyak 1. hasil hablur 1,1, 3-trikloroacetone telah dilarutkan dalam air dan digunakan secara langsung dalam penghasilan asid folik, sehingga jumlah hasil asid folik hanya meningkat sebanyak 5.6% mengikut berat dan ketulenan adalah 99.6% mengikut berat [0073]. ] berbanding nisbah 3 [0074]. 1,1 telah disucikan dengan kaedah Contoh 1 , 3-trikloroacetone, perbezaannya ialah dalam langkah (1), heteroplastid klorin tinggi tidak dikeluarkan, hasil penyediaan 1,1, 3-trikloroacetone mengandungi besar bilangan sebatian berklorin, kualiti risiko asid folik [0075] Menurut contoh di atas 1-3 dan merupakan hasil daripada skala 1-3: kaedah penulenan melibatkan penapis kristal berlapis biarkan berdiri untuk membuang kekotoran klorin tinggi operasi mencuci seperti semua kecuali dalam sistem kedap udara, persekitaran kerja yang mesra, dan sangat mengurangkan kejadian air buangan, tidak menghasilkan sisa gas, pelarut organik dan organik Selain itu, dengan melaksanakan kes 1 penyediaan 1, 1) , 3-trikloroacetone , tambah dalam buku 5/6 muka surat 7 CN 109516908 A 7 larutan air, digunakan secara langsung dalam pengeluaran asid folik, menjadikan jumlah hasil asid folik meningkat 5 % mengikut berat, ketulenan adalah 99.2 % mengikut berat di atas; Selain itu, kerana kaedah penulenan tidak memperkenalkan pelarut organik, tiada risiko kualiti terhadap kualiti asid folik. Selain itu, kaedah penulenan menggunakan air sebagai pelarut penghabluran, dan larutan akueus yang telah disucikan 1,1, 3-trikloroaseton digunakan secara langsung dalam penghasilan asid folik, mengurangkan tindak balas sampingan.

Ketua Pegawai Eksekutif Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

TAMBAH：Wilayah Jiangsu, China