Tahap ketulenan tinggi penyediaan 1,1,3-trikloroaseton

Abstrak:aseton dimangkinkan klorida dan dihasilkan melalui penghabluran pelarut pada 1,1,3-trikloroaseton dengan ketulenan tinggi tidak kurang daripada 99.0%, dengan hasil 45%o Kata kunci:1,1,3-trikloroacetone; sintesis; ketulenan tinggi

----------.Kata pengantar

1,1,3■trichloroacetone ialah perantaraan penting dalam penghasilan asid folik.Pada masa ini,1,1,3.acetone trichloropacetone,kitaran pengeluaran yang panjang(48 jam),selektiviti yang lemah,hasil yang rendah,1,1,3- kandungan trichloropacetone hanya kira-kira 17%, selepas pengekstrakan air, kandungannya hanya 51.9%. Dan kos pengeluaran adalah tinggi, pembetulan produk adalah rendah. Ini semua membawa kepada kos pengeluaran asid folik domestik yang tinggi, sukar untuk memperbaiki kandungan dan lain-lain masalah.Penulis membaca sejumlah besar dokumen dalam dan luar negara.Selepas banyak eksperimen dan kajian, kami menambah pemangkin dan mengawal kelajuan klorin fou, mengurangkan masa tindak balas kepada 1,1,3-3 trichloropacetone dalam 24 jam, dan 1,1,3-3 trichloropacetone penghabluran dengan ketulenan lebih daripada 99% dan hasil lebih daripada 45%.

II.Bahagian eksperimen

1. tindak balas

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Langkah eksperimen

Dalam kelalang empat leher dengan pemeluwap sfera 500ml, sejumlah aseton dan mangkin telah dikacau dan disuap kepada klorin pada suhu tindak balas 10~30 W. Mulakan pemasaan, berhenti melalui klorin beberapa jam selepas tindak balas, dan teruskan kacau selama 1 jam. Bahan seperti pelarut khas telah ditambah kepada campuran yang terhasil, dikacau selama 1 jam sambil disejukkan kepada penghabluran 10°C, mengekstrak 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3. Penentuan terpilih ketulenan trichloroacetone

Kromatografi gas Varin 3700, lajur pengisian QF・1 dan pengesan FID digunakan untuk menentukan secara selektif keuntungan ketulenan produk dan larutan klorida.

1. Hasil perbincangan
2. Pengaruh mangkin terhadap selektiviti klorida menunjukkan selektiviti pengklorinan aseton

Pengaruh besar, Jadual 1 menyenaraikan satu set keputusan eksperimen. Daripada Jadual 1, selektiviti minimum 1,1,3-trikloroacetone meningkat dengan ketara (kira-kira 19.1%) tanpa mangkin, dan

　　mangkin amina kompaun adalah yang terbaik, sehingga 57.5%o. Keadaan ujian: Innl aseton, 3nr) l klorin, mangkin 0.6g, suhu 1030°C,

masa 18 jam.Dalam masa 12 jam va:3.9 Cao h;2

〜7 jam,vq:27 Cao h;7〜18 jam,VQ:3.9 hingga h.Jadual 1.Kesan pemangkin pada pemilihan produk

1. Kesan halaju melalui-klorin pada tindak balas

Eksperimen mendapati klorin seragam mempunyai selektiviti produk yang lemah, dengan ketara meningkatkan selektiviti dan hasil produk.